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总氮水质分析仪用过硫酸钾试剂如何净化?

时间 : 2022-11-30 点击量 : 385
  总氮是样品中溶解氮和悬浮氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝态氮、无机盐、溶解氨和样品中大部分有机氮化合物。总氮水质分析仪以过硫酸钾为氧化剂,在125℃下,将样品中的含氮化合物全部转化为硝酸盐,然后在酸性条件下与显色剂反应,生成配合物,利用紫外吸收光度法测定其吸光度,经微电脑芯片计算后直接显示总氮含量(mg/L)

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  水质分析仪中总氮测量的主要影响试剂是过硫酸钾,受生产工艺的影响,国内试剂中含氮量较高,往往导致空白实验值高,实验表明,空白吸光度值测量结果通常出现大于2,导致比色法正常测定。除使用进口试剂外,国产过硫酸钾经二次重结晶净化后可满足实验测定的需要,更换试剂厂家后应重新检测。

 

  过硫酸钾在低温下不易溶解,在高温下不易溶解,所以通常用50-60℃的水浴加热溶解。

 

  试剂中水的选择应选择无氨水,并对保温容器进行消毒,避免温度过高时纯净水中藻类生长,可能引起测量零点或参考值变化。试剂瓶上装有呼吸过滤器,过滤空气中的氨,防止氨污染试剂和纯水,减少测量误差。

 

  过硫酸钾的净化过程是

 

  在1000ml清洁干净的玻璃烧杯中加入约800ml去离子水,分批次逐渐加入过硫酸钾(过硫酸钾在0°C下溶解度为17.5 mg/L),置于30°C水浴中加热至不能溶解。

 

  将完全溶解的饱和溶液在室温下自然冷却,然后放入4℃冰箱中再结晶。再结晶过程是密封的,以避免引入其他污染物,要么用清洁的表面盘覆盖烧杯顶部,要么用PP保鲜膜密封,倒出上清,再结晶结晶用4℃去离子水清洗3次。

 

  再结晶结晶在50°C的烘箱中干燥,重复上述步骤进行第二次再结晶。经再结晶纯化的固体过硫酸钾置于棕色玻璃试剂瓶中避光保存。


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